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新聞動態

廣州綠百草攜手大賽璐開展[色譜方法開發與優化技術研討會]


2024色譜方法開發以及優化技術研討會


廣州綠百草聯合WatersDaicelIKACytiva主辦“色譜方法開發以及優化技術研討會”在深圳圓滿落幕。



本次研討會匯聚行業內的專家老師們,共同探討色譜方法的開發與優化,聚焦于在醫藥研發領域的應用,吸引了眾多業內專家和學者的關注與參與。 






廣州綠百草銷售經理區女士發表致辭,對遠道而來的嘉賓老師們表示了熱烈的歡迎,回顧了廣州綠百草從業多年以來的經營歷程與理念:

力求為實驗室提供**性價比的產品,立志成為中國*佳的色譜耗材供應商。













本次會議,大賽璐質量管理部給我們分享【大賽璐手性色譜柱選柱方案以及手性色譜柱在HPLC上的操作與維護

大家對該話題十分感興趣,會議現場還掀起了問答的小熱



01

樣品只有在DMSO中能夠溶解,
但分析方法使用色譜柱為AD-H,可以用嗎?

DMSO會對涂覆型多糖手性柱的填料造成不可逆的傷害,是禁用溶劑之一。

建議可以考慮將此方法轉移到鍵合款多糖手性柱中,可優先嘗試與AD-H的多糖衍生物一致的鍵合款IA型,多糖鍵合款色譜柱具備良好的耐溶劑性,可耐受包含DMSO、DMF、THF、DCM等多種有機溶劑。




02

樣品溶解和流動相必須要一致嗎,
什么情況下會有溶劑效應?
手性分析檢測時,如果流動相與樣品溶劑差別較大時,有可能會出現明顯的溶劑峰或者溶劑效應。
  • 例如使用IA柱,流動相為正己烷異丙醇二元等度,樣品溶劑為二氯甲烷時,會在低波長下出現較明顯的溶劑峰、要注意溶劑峰的干擾。
  • 例如使用IA柱,流動相為正己烷和二氯甲烷的二元等度,樣品溶劑為乙醇、甲醇時,可能會出現較明顯的溶劑峰,并有峰型奇怪、分離效果難重現等情況。


建議方法開發時,保持流動相與樣品溶劑的一致性。
如果流動相中有酸堿添加劑、樣品在此體系下不穩定,可以將流動相中的添加劑去掉,用不含酸堿的溶劑來溶解樣品。
如果流動相對樣品的溶解性差,可以先用盡可能少量的助溶劑先溶解,后續樣品稀釋時使用流動相來稀釋。











大賽璐的手性柱型號款式眾多,能更好的應對各種項目的需求。
在問答期間提到的多糖鍵合型手性柱,就是這款多糖衍生物耐溶劑鍵合型手性柱——iCHIRAL Series,通過化學鍵合的方式將多糖衍生物固定在硅膠上。
其選擇性強,流動相范圍廣,并且可再生、壽命更長,與多糖衍生物涂敷型手性柱形成良好的互補效應。
iCHIRAL Series分析用手性色譜柱的填料有1.6μm,3μm和5μm的規格。其中1.6μm填料的手性色譜柱可用于UHPLC,分離時間更短。


現在已有12款:CHIRALPAK IA/IB N※/IC/ID/IE/IF/IG/IH/IJ/IK/IM/IN(簡稱 iCHIRAL Series), iCHIRAL Series可拆分的手性化合物廣泛。
※CHIRALPAK IB N-5/IB N-3與CHIRALPAK IB/IB-3(填料粒徑:5μm/3μm)的手性填料均為纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),IB N-5/IB N-3在保持IB/IB-3分離傾向的同時,大幅改善了分離度,不僅在分析中提高了分離性能,應用于分離純化時也可提升制備效率。











本次會議上,朱老師不僅分享了大賽璐手性開發的一些選柱方案,還帶來了我們來賓們十分關心的大賽璐手性柱的使用維護
不同型號的手性柱都有其特定的溶劑使用,稍不注意很容易導致填料損壞,所以大家在使用前要細讀使用說明書,確認好以下幾點(以多糖涂敷型正相手性柱為例):


使用前要注意

  • 明確柱子當前的保存溶劑;

    新柱使用前,請注意查看說明書“column description”部分。

  • 明確儀器當前使用的溶劑,做好相應的溶劑過渡;

  • 明確柱子將要使用的溶劑





使用后要注意

實驗完成后,先用不加添加劑的同比例流動相沖洗柱子(20倍柱體積),再用出廠保存溶劑沖洗保存(20倍柱體積)。


如樣品再流動相中的溶解度小或較難洗脫,建議使用比流動相洗脫極性大的溶劑或100%乙醇先沖洗,再用出廠溶劑沖洗保存。











為滿足用戶更多的分析需求,本次研討會上大賽璐也帶來了新產品 —— DCpak P系列非手性色譜柱
該系列為聚合物結合硅膠基質的新概念色譜柱產品,
目前共有4個型號,分別為:
DCpak PBT(中性聚合物型)、DCpak P4VP(堿性聚合物型)、DCpak PTZ(酸性聚合物型)和DCpak PMPC(兩性聚合物型)。 


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01

DCpakPBT(中性聚合物型)

這款產品采用了PBT(聚酯樹脂)作為選擇劑,以π電子相互作用為基礎,具有優異的分子識別能力。
能夠用于分離以芳香化合物、雜環化合物為中心的多種化合物。同時也適用于分離不飽和度不同的化合物以及同分異構體。



02

DCpak P4VP(堿性聚合物型)

該款產品采用了Poly(4-VinylPyridine)作為選擇劑。它具有獨特的高效分離能力以及耐用性。
在SFC條件下分離酸性或堿性化合物時,即使不添加任何酸堿添加劑也能獲得良好的分離效果。






03

DCpak PTZ(酸性聚合物型)

該款產品的硅膠表面鍵合固定有高親水性的聚N-(1H-四氮唑-5-基)甲基丙烯酰胺,同時在填料表面形成了較厚的水層。針對核苷堿基、核苷、水溶性維他命、單糖類化合物等親水性化合物具有較強的保留作用和優異的選擇性。






04

DCpak PMPC(兩性聚合物型)

該款產品采用聚(2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸膽堿)與硅膠鍵合,對親水性化合物具有高選擇性。可在PLC/SFC/HILIC模式下使用,特別推薦在HILIC模式和SFC模式下進行分析。












廣州綠百草是Daicel授權代理商


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本次深圳色譜方法開發與優化的研討會順利結束,各位來賓也是收獲滿滿!
期待下一次的相聚,共同分享更多的使用經驗與見解。
感謝每位參與者的到來,廣州綠百草也會持續不斷進步,力求服務好每一個客戶!


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