中藥材的分析實驗,誰做誰知道!
樣品的前處理是一個既耗時又非常容易引起誤差的步驟,若處理過程做得不好,會直接影響到*終分析結(jié)果。
基本上60%以上的時間和費用,是花在樣品的前處理上!
如今新版藥典又新增了藥材農(nóng)藥多殘留的測定......
工作量又得加大了,讓我們這些一線實驗員真的是藥未入口卻能嘗其苦了。
好吧~ 盡管如此~
高標(biāo)準(zhǔn)意味著高要求,高要求意味著高能力,高能力又意味著高收入!
這么一輪自我激勵下來,我的打工魂再次覺醒,做實驗的動力又噴涌而出。
藥典里新增了三種前處理方法:QuEChERS法、直接提取法、SPE法。
中藥材種類繁多,藥用部位各種各樣,不同的樣品就要采取不同的前處理方法。
首先,直接提取法簡便快捷,
但是并不適用于基質(zhì)多的中藥材,特別是含色素的藥材,肉眼即可看出。
所以,對于基質(zhì)較多的藥材,比如說花葉類的和果實種子類的,需要用凈化效果更好的方法。
現(xiàn)在有很多廠家提供了相關(guān)的前處理產(chǎn)品,于是我們弄到了A家、T家和一些國內(nèi)廠家的試用裝,繼續(xù)進行試驗。
當(dāng)采用QuEChERS法進行試驗時,含淺色素的藥材能處理得較好。
但含深色素的藥材樣品液仍有明顯顏色,基質(zhì)效應(yīng)比較明顯。
另外,有些廠家提供的提取包在凈化過程中還有點燙手......
后面采用SPE法,用SPE小柱進行凈化。
終于,這回凈化效果好多了,色素基本去除干凈,基質(zhì)效應(yīng)變小。
但是出現(xiàn)了另外的問題,用在試用的幾個品牌小柱處理后的樣品回收率不夠理想,大多在70%-80%之間。
這樣試下去什么時候到頭?
怎樣快速找到凈化效果好、回收率高的方法?
畢竟,藥典的規(guī)定還是挺嚴格的:
同事聽到我的吐槽,深藏不露的冷笑了一聲:
Waters一直是業(yè)內(nèi)的翹楚,應(yīng)該有相關(guān)的檢測方案。
我才知道,原來Waters的實驗室中已有相當(dāng)多的樣品基質(zhì)數(shù)據(jù),可直接應(yīng)用到各個實驗室及對應(yīng)的項目中,無需額外開發(fā)方法。
這么一來,摸索方法的時間直接就省下了!
于是我又試用了Waters的鹽包和HLB小柱。
按照其推薦方法進行調(diào)整,只需把SPE法中的氯化鈉換成無水硫酸鎂和無水乙酸鈉。
在凈化過程中Waters產(chǎn)品的熱感并不明顯,實驗結(jié)果也比較理想,基質(zhì)效應(yīng)小;
所得藥材回收率大部分在90%-110%,其中毒性較大且受熱易分解的殺蟲脒的回收率大部分也在80%-90%。
終于,借助Waters的 “ 方法寶典 ” ,我成為了中藥材農(nóng)殘測定的 “ 高 ” 材生。
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