2023年，陜西省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個(gè)第2批中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)，自發(fā)布之日起正式實(shí)施。
其中“桂枝配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Endeavorsil® C18，2.1mm×150mm，1.8μm(Cat.#:87004)
一、品種說明 >>
【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取桂枝飲片7500g，加水煎煮，收集芳香水適量（以β-環(huán)糊精適量包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為3.0%~7.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，加入芳香水β-環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒；有特異香氣，味甜、微苦、微辛。
二、特征圖譜 >>
【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.4mL；柱溫為25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
參照物溶液的制備 取桂枝對(duì)照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加入70%甲醇50mL，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。再取肉桂酸對(duì)照品、原兒茶酸對(duì)照品、香豆素對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含肉桂酸50μg、原兒茶酸50μg、香豆素10μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的8個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1、峰2、峰5和峰6應(yīng)分別與原兒茶酸對(duì)照品、香豆素對(duì)照品、肉桂酸對(duì)照品、桂皮醛對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與肉桂酸對(duì)照品參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰3、峰4、峰7和峰8與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.93（峰3）、0.94（峰4）、1.08（峰7）、1.21（峰8）。
【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%。
文章轉(zhuǎn)載自公眾號(hào)迪馬科技。
